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高分子表征用MP-SPR研究吸附和層厚

作者:北京正通遠恒科技有限公司閱讀量: 分享到:
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       聚合物被廣泛研究,通常相互作用在產品功能中起著關鍵作用。使用無標記實時多參數(shù)表面等離子體共振(MP-SPR)進行了兩個單獨的聚合物相互作用研究。通過嵌段共聚物的吸附實現(xiàn)了納米纖維素表面的功能化。通過測定血清樣品的吸附量來量化聚乙二醇基聚合物刷的防污效果?;贛P-SPR測量,進一步表征了聚合物的厚度和吸附質量。納米纖維素功能化是成功的,并發(fā)現(xiàn)-OH端接的10 kDa聚乙二醇是最好的防污涂層,具有99%的電阻率。

簡介

       聚合物被廣泛研究,以開發(fā)各種應用的功能材料,如防污或屏障涂層、有機太陽能電池、復合材料、藥物輸送系統(tǒng)、生物傳感器或診斷。在過去的幾十年里,特別是可再生材料,如納米纖維素,正在研究取代碳基材料在功能材料中的應用。

       獨特的MP-SPR Navi?儀器可以在寬角度范圍(40-78度)和多個波長進行測量,使該儀器成為聚合物表征的絕佳工具。MP-SPR可以實時測量分子吸附,同時也可以測量層厚度。對于不吸收光的層,厚度可以從納米到微米測量。此外,通過MP-SPR, PureKinetics?的獨特功能揭示了測量過程中液體成分的變化,解決了與光學表征方法相關的一些挑戰(zhàn)。

材料和方法

       在UV/臭氧清洗和聚乙烯亞胺(PEI)錨定層預處理后,將纖維素納米原纖維(CNF)自旋涂覆在MP-SPR傳感器載玻片上。在CNF表面(TOCNF)原位進行tempo -氧化。

       合成了不同嵌段尺寸的聚(2-(二甲氨基)甲基丙烯酸乙酯(PDMAEMA)和聚(低聚(乙二醇)甲基丙烯酸甲醚)(POEGMA)嵌段共聚物,并測定了其在TOCNF上的吸附量(圖1)。嵌段共聚物濃度為0.5 g/L,在pH為6.8的2.5 mM磷酸鹽緩沖溶液中。使用MP-SPR Navi?200 OTSO儀器在20?C下進行測量,流速為100 μL/min。

       在另一項實驗中,聚乙二醇(PEG)聚合物被吸附在清潔過的金傳感器載片上,使用0.9 M Na2SO2作為運行緩沖液。采用99.7%乙醇作為緩沖液,用低聚乙二醇(OEG)包覆標準表面。通過MP-SPR測量確定了聚合物的厚度和接枝密度。

       血清樣本(成年牛血清)在PBS中稀釋至10%體積,仍含有約10g/L的高蛋白濃度。測定血清與未修飾金、OEG和各種PEG表面的相互作用。測量采用MP-SPR Navi?220A-L NAALI儀,溫度為22℃,流速為5 μL/min。

結果與討論

       MP-SPR測量證實,所有的PDMAEMA-bPOEGMA共聚物都在很大程度上吸附在temooo氧化的納米纖化纖維素表面(圖2)。吸附量取決于聚合物段長度。測量的MP-SPR值與石英晶體微平衡耗散(QCM-D)測量值進行了比較,然而,QCM-D中的響應不僅與質量攝取有關,而且還受到電荷中和和表面水排出(脫水)的影響,導致一些共聚物的負響應(圖2)。MP-SPR將水從聚合物的吸附質量中分離出來,因此,結果提供了對聚合物吸附動力學和質量的真正見解。

      從同樣的MP-SPR測量也可以確定層厚度。正如預期的那樣,更長的共聚物形成更厚的層(圖2)。在進一步的研究中,使用MP-SPR量化了PDMAEMAb-POEGMA功能化TOCNF表面對人IgG吸附的抗污染性能(Vuoriluoto等,2016)。

      在血清相互作用研究中,2、5和10 kDa PEG刷提供了良好的血清抗性,并且與OEG單層相比表現(xiàn)出更好的抗性(圖3)。最好的抗性約為99%,端羥基的10 kDa PEG獲得的結合質量僅為4 ng/cm2。然而,PEG刷在從數(shù)小時到至少1天的時間尺度上具有高度惰性(95-97%電阻),并且被發(fā)現(xiàn)適合生物傳感器應用。

結論

       MP-SPR在這里被證明是軟材料表征的一個很好的工具,如聚合物層功能化和防污涂層的量化。獨特的是,MP-SPR將結合水從真正的蛋白質吸附中分離出來,因此也為水凝膠提供了高質量的數(shù)據。除了無標簽、實時測量結合動力學外,MP-SPR還可以解析層厚度、折射率和吸附質量。

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